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化學(xué)需氧量測定方法

時間 : 2021-10-22 11:15:10 閱讀 : 134

化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand)是水樣中需要通過化學(xué)方法氧化的還原性物質(zhì)的量測量。廢水、污水處理廠廢水和污水中可被強氧化劑氧化的物質(zhì)(通常是有機物質(zhì))的氧當(dāng)量。在河流污染和工業(yè)廢水特性的研究以及污水處理廠的運行和管理中,它是一個重要且更快的有機污染參數(shù)測定,通常用化學(xué)需氧量符號表示。現(xiàn)在我們來談?wù)劵瘜W(xué)需氧量快速化學(xué)需氧量測定儀器的化學(xué)需氧量測定方法。

采用標(biāo)準(zhǔn)方法GB11914 《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》和ISO6060 《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定》 as測定。

快速化學(xué)需氧量測定儀器化學(xué)需氧量測定方法

重鉻酸鹽回流法

經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法,重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確度和可靠性高。缺點:回流裝置占用實驗空間大,消耗大量的水和電,使用量大,操作不方便,使用量大很困難。

測定原理:在硫酸酸性介質(zhì)中,重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子掩蔽劑,消化反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消化反應(yīng)液沸騰,沸點溫度為148℃±2℃。水冷回流加熱反應(yīng)進行2h。消化溶液自然冷卻后,剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨溶液滴定,以鐵弗醇為指示劑。水樣的化學(xué)需氧量值根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算。所用的氧化劑是重鉻酸鉀,具有氧化性能的氧化劑是六價鉻,因此被稱為重鉻酸鉀法。

高錳酸鉀

高錳酸鉀作為氧化劑測定化學(xué)需氧量,測得的化學(xué)需氧量稱為高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)。

加入硫酸后,在水樣中加入一定量的高錳酸鉀溶液使其呈酸性,在沸水浴中加熱反應(yīng)30分鐘。通過加入過量的草酸鈉溶液來還原剩余的高錳酸鉀,然后用高錳酸鉀溶液滴回過量的草酸鈉,并計算高錳酸鹽指數(shù)。

高錳酸鉀法的優(yōu)點是實驗中產(chǎn)生的污染少于 標(biāo)準(zhǔn)方法,但缺點是實驗中需要滴回過多的草酸鈉,耗時較長,酸性高錳酸鉀法氧化程度低,氧化不完全,因此測得的高錳酸鹽指數(shù)低于鉻酸鹽指數(shù),鉻酸鹽指數(shù)通常是 標(biāo)準(zhǔn)方法測定的3-8倍。因此,CODCr主要針對還原污染物相對較高的廢水,而CODMn主要針對污染物相對較低的河水和地表水。

分光光度法

該方法與 標(biāo)準(zhǔn)方法原理相同。測定的原理也是在酸性溶液中,測試溶液中的還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)生成三價鉻離子,三價鉻離子對波長為600納米的光有很大的吸收能力。吸光度與三價鉻離子濃度之間的關(guān)系遵循朗伯-比爾定律。三價鉻離子與測試溶液中還原性物質(zhì)的量有關(guān),因此可以通過測定三價鉻的吸光度間接測量測試溶液的化學(xué)需氧量值。

快速測定方法中所需的反應(yīng)化學(xué)物質(zhì)試劑,包括重鉻酸鉀、硫酸、硫酸銀和硫酸泵,已按比例預(yù)先配置在消解瓶中。當(dāng)檢測到測量水樣中的化學(xué)需氧量時,只需將待測水樣放入消解瓶中消解2小時,然后用分光光度計讀出化學(xué)需氧量讀數(shù)。與傳統(tǒng)的 標(biāo)準(zhǔn)方法相比,該方法有效節(jié)省了配置化學(xué)試劑試劑所消耗的時間,不需要滴定,操作方便。然而,在美國和中國都有缺陷的地方實驗中,消化過程仍然需要2個小時。

快速消解法

的優(yōu)點是消解體系中硫酸的酸度由9.0毫克/升提高到10.2毫克/升,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h縮短到10 ~ 15分鐘。缺點是不同類型的微波爐和不同的功率和測試時間。

答:準(zhǔn)備一份空白樣品,其中含有去離子水和氯成分,氯濃度與樣品相同。加入消化液后,空白樣品會很快變成深色,但隨后您可以減去氯的影響,得到檢測結(jié)果,該結(jié)果可應(yīng)用于您的樣品。

COD檢測的錯誤從何而來?

A:氯是化學(xué)需氧量檢測中z有影響的因素。重鉻酸鉀法中使用的每個化學(xué)需氧量測試瓶都含有硫酸汞,可以消除哈希法手冊中列出的氯的干擾。MnIII法中使用的真空預(yù)處理裝置可以去除濃度為1000毫克/升的氯。我可以在多個檢測中使用相同的化學(xué)需氧量空白樣品嗎?

A:同一個空白樣品可以用同一個實驗瓶重復(fù)進行多次實驗。這個空白樣品必須保存在黑暗的地方。隨著時間的推移,不斷檢查測量空白樣品的吸光度,以查看結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下,使用瓶裝去離子水清除儀器,然后是檢測空白樣品的吸光度。記錄檢測結(jié)果。當(dāng)吸光度變化超過0.01吸光度單位時,需要制備新的空白樣品。

如何驗證快速化學(xué)需氧量測定儀器中化學(xué)需氧量檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性?

A:使用濃度在您使用的濃度范圍內(nèi)的化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用此標(biāo)準(zhǔn)溶液作為檢測的樣品。如果您的檢測結(jié)果接近標(biāo)準(zhǔn)濃度,您能否確定您的儀器和試劑工作正常,并且您的檢測工作正常,您能否稀釋樣品測定化學(xué)需氧量?

甲:是的。稀釋樣品,然后向瓶中加入適量的稀釋樣品(可以是2或0.2毫升)。將z終的檢測結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。

標(biāo)簽 :
標(biāo)題:化學(xué)需氧量測定方法
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